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單環氧基活性稀釋劑對環氧酸酐體系的作用
日期:2014/12/26

   慧聰涂料原料網訊:據專家介紹,最近上海交通大學化學化工學院、上海電絕緣與熱老化重點實驗室,考察了添加不同量的單環氧基活性稀釋劑(H8),對環氧樹脂體系固化反應以及介電性能的影響,通過DSC熱分析發現稀釋劑添加量越多,DSC曲線放熱峰越往高溫方向移動并且峰形變鈍,放熱過程的△Hc基本上隨稀釋劑用量的增大而減??;由介電損耗一溫度譜實驗數據顯示,隨著稀釋劑加入量增多介電損耗值也呈上升趨勢,但總體上tanδ還是保持在較低值范圍內,155℃tanδ最大值不超過0.04。中國環氧樹脂行業協會專家介紹說,同時利用DSC跟蹤體系固化反應過程,根據Kissinger和Crane方程對該固化反應進行了非等溫動力學分析,探討得出環氧樹脂體系的固化動力學參數:固化反應表觀活化能△Eα=48.3kJ/mol,反應級數n=0.89。研究人員采用脂環族環氧樹脂(ERL4221),和液體酸酐甲基六氫鄰苯二甲酸酐(MHHPA)。

    作為固化劑的樹脂體系,添加乙酰丙酮鋁(AlAcAc)作為潛伏性促進劑,并加入單環氧基活性稀釋劑(H8),以降低浸漬樹脂的黏度、改善工藝性能。研究人員用DSC方法測定了不同用量稀釋劑時體系的固化反應熱,探討環氧樹脂體系的固化動力學參數,并且考察對環氧酸酐體系介電性能的影響。環氧樹脂廣泛地應用于浸漬材料,尤其適用于VPI技術。單組分環氧樹脂體系有一系列的重要應用包括高壓無溶劑絕緣漆及線圈、絕緣體和套管等絕緣澆鑄零部件,具備優異的力學強度,耐熱性和介電性能。比起其他的浸漬體系(例如不飽和聚酯),環氧樹脂具有顯著的低揮發性能。據專家介紹,環氧樹脂浸漬體系通常需要添加低黏度的活性稀釋劑,以提高對各種組件的浸漬能力從而提高工藝性能,黏度越低浸漬漆可越快速地滲透絕緣體。含環氧基的活性稀釋劑可以參與環氧樹脂和酸酐的交聯聚合反應,從而成為交聯網絡的一部分。

    該研究所用主要原料包括:脂環族環氧樹脂(ERL4221),環氧當量137g/eq;甲基六氫鄰苯二甲酸酐(MHHPA)(Loncagroup.Italy),乙酰丙酮鋁(AlAcAc)(Sigma-AldrichCo.Ltd,UK),單環氧基活性稀釋劑(shellChemicalCompany,H8),環氧當量156g/eq。儀器設備則有:試樣模具、電熱烘箱、PEKIN-ELMERDSC-7DSC儀、QS-30高壓電橋。樣品制備的過程則是:將環氧樹脂4221,稀釋劑H8按一定比例混合,加入0.5份乙酰丙酮鋁促進劑攪拌并在60℃下加熱20min,使其完全溶解,降到室溫后于攪拌下加入酸酐(MHHPA),固定環氧基(包括環氧樹脂和稀釋劑中的環氧基)與酸酐物質的量比為1:0.8,獲得均勻透明的溶液體系。然后將溶液置60℃烘箱中靜置0.5h脫除濕氣,再澆鑄到預熱好的試樣模具中,按規定的固化條件進行固化和后固化。固化樹脂自然冷卻。改變稀釋劑含量是在固定環氧基與酸酐物質的量比1:0.8的前提下實現的,加入0份,10份,15份,20份進行實驗測試和性能分析。據專家介紹了性能測試:取樣品約5mg用鋁坩堝密封進行DSC熱分析考察固化反應過程,升溫速率10℃/min,氮氣流量:20mL/min,溫度:30~300℃。

    進行熱力學分析時,升溫速率分別為5,10,15,20℃/min。固化漆片工頻下的介電損耗角正切值tgδ按原GB1045-1970在QS-30型高壓西林電橋上進行測量,三電極系統。專家對動態DSC法進行稀釋體系進行了研究,還對體系介電性能進行了分析,最后對動力學進行了分析。據專家介紹,這一研究采用脂環族環氧樹脂(ERL4221)和液體酸酐甲基六氫鄰苯二甲酸酐(MHHPA)作為固化劑的樹脂體系,添加乙酰丙酮鋁(A1AcAc)作為潛伏性促進劑,加入單環氧基活性稀釋劑(H8),DSC曲線放熱峰向高溫方向移動,峰形變鈍,反應速率變慢;介電損耗一溫度譜實驗數據顯示,隨著稀釋劑加入量增多,介電損耗值也呈上升趨勢,但總體上tanδ還是保持較低值范圍內,155℃tanδ最大值不超過0.04。稀釋劑(H8)用量為15份時,150℃下的tanδ為0.029,可獲得較好的稀釋效果和介電性能。利用Kissinger和Crane方程對該固化反應進行動力學分析得出:固化反應表觀活化能△Eα=48.3kJ/mol,反應級數n=0.89,該體系固化反應為復雜反應。

責任編輯:王彩茹

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